地方標(biāo)準(zhǔn)《獸藥中藥提取物生產(chǎn)技術(shù)要求》，主管部門為駐馬店市市場(chǎng)監(jiān)督管理局。本文件規(guī)定了獸藥中藥提取物生產(chǎn)的術(shù)語和定義、基本要求、廠區(qū)要求、工藝要求等相關(guān)技術(shù)。本文件適用于獸藥中藥提取物的生產(chǎn)。

地方標(biāo)準(zhǔn)《化妝品用原料 積雪草提取物》，主管部門為湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局。本文件規(guī)定了化妝品用原料積雪草提取物的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本文件適用于以積雪草Centellaasiatica（L.）Urban為原料提取精制后，噴霧干燥而成的化妝品用原料粉末狀積雪草提取物。

地方標(biāo)準(zhǔn)《中藥提取物提取、濃縮、萃取生產(chǎn)過程在線近紅外檢測(cè)系統(tǒng)》由江蘇省醫(yī)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口上報(bào)，主管部門為江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局。本文件規(guī)定了中藥提取物生產(chǎn)過程的提取、濃縮和萃取在線近紅外檢測(cè)系統(tǒng)的組成、功能和技術(shù)要求。本文件適用于中藥提取物生產(chǎn)過程的提取、濃縮和萃取在線近紅外檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)、安裝及應(yīng)用。

項(xiàng)目　指標(biāo)除蟲菊素質(zhì)量分?jǐn)?shù)a/%　1.3~1.7pH值　4.0～7.0傾倒性/傾倒后殘余物/%　≤3.0傾倒性/洗滌后殘余物/%　≤0.5乳液穩(wěn)定性（稀釋200倍）　量筒中無浮油（膏）、沉油和沉淀析出

持久起泡性（1min后泡沫量）/mL　≤25低溫穩(wěn)定性　冷儲(chǔ)后，離心管底部離析物的體積不超過0.3mL

熱儲(chǔ)穩(wěn)定性　熱儲(chǔ)后，除蟲菊素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于儲(chǔ)前測(cè)得質(zhì)量分?jǐn)?shù)的95%，pH值、乳液穩(wěn)定性仍符合本文件要求

a除蟲菊素為6種殺蟲組分的混合物，分別為除蟲菊素Ⅰ、瓜葉菊素Ⅰ、茉酮菊素Ⅰ、除蟲菊素Ⅱ、瓜葉菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅱ

5.本標(biāo)準(zhǔn)確定了獸藥制劑用麻杏石甘提取物的技術(shù)要求

5.1.性狀棕黃色至棕褐色膏狀體

5.2.技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定

表2技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目　指標(biāo)要求鹽酸麻黃堿鑒別　薄層色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)甘草酸銨鑒別　薄層色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)苦杏仁苷鑒別　薄層色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)pH值　3.5～5.5相對(duì)密度　1.15～1.25（60℃±5℃）含量測(cè)定　每1g含麻黃以鹽酸麻黃堿（C10H15NO·HCl）計(jì)，≥0.60mg

技術(shù)指標(biāo)1連翹苷鑒別按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部清瘟解毒口服液【鑒別】1項(xiàng)執(zhí)行，清瘟解毒口服液【鑒別】1項(xiàng)中取樣量為2ml，相當(dāng)于中間產(chǎn)品清瘟解毒提取物0.7g，確定取樣量為0.7（±0.07）g

其他按清瘟解毒口服液【鑒別】1項(xiàng)執(zhí)行

對(duì)中試三批提取物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，均顯相同顏色的斑點(diǎn)

2梔子苷、黃芩苷鑒別按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部清瘟解毒口服液【鑒別】2項(xiàng)執(zhí)行

對(duì)中試三批提取物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，供試品色譜中，均呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰

3干燥失重按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部附錄0831干燥失重測(cè)定法執(zhí)行

結(jié)果見表1

表1清瘟解毒提取物干燥失重測(cè)定結(jié)果表生產(chǎn)廠家　批號(hào)　干燥失重（%）自制　23021501　3.42自制　23033101　4.83自制　23041801　4.51結(jié)果表明：板清瘟解毒提取物的干燥失重均在8.0%以下，為了更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，將干燥失重的限度確定為：≤8.0%

4含量測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法參照并引用了《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部清瘟解毒口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)

精密稱取本品研細(xì)的粉末0.35g，其他按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部清瘟解毒口服液【含量測(cè)定】執(zhí)行

4.1分析方法驗(yàn)證4.1.1線性取梔子苷對(duì)照品、黃芩苷對(duì)照品各10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加50%甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液；分別精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液系列，濃度分別為10、20、40、60、100、200μg/ml，分別精密對(duì)照品溶液各10μl，注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，記錄峰面積，以對(duì)照品溶液濃度（μg/ml）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

結(jié)果表明：梔子苷、黃芩苷在濃度為10-200μg/ml范圍內(nèi)，線性關(guān)系均良好

結(jié)果見表2

表2線性試驗(yàn)結(jié)果表組分　對(duì)照品濃度(μg/ml)　峰面積　線性關(guān)系梔子苷　10.26　107563　y=10351x+2251.8R2=0.9999　20.52　213258　　41.04　435624　　61.56　638752　　102.60　1055880　　205.20　2129270　黃芩苷　10.16　127405　y=12550x+7069.6R2=0.9999　20.31　255213　　40.64　512356　　60.96　786214　　101.60　1295631　　203.20　2548104　4.1.2重復(fù)性分取同一批號(hào)樣品6份（自制，批號(hào)：23021501），測(cè)定含量

結(jié)果表明：無顯著差異，方法重現(xiàn)性良好

結(jié)果見表3

表3重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果表序號(hào)　取樣量（g）　梔子苷（mg/g）　黃芩苷（mg/g）1　0.35037　9.687　21.2242　0.35043　9.689　21.2383　0.35090　9.687　21.2284　0.35116　9.683　21.2415　0.35072　9.697　21.2316　0.35071　9.692　21.242平均　//　9.69　21.23RSD(%)　　0.05　0.044.1.3回收率取梔子苷對(duì)照品、黃芩苷對(duì)照品各10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加50%甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液；精密稱取本品（自制，批號(hào)：23021501）約0.35g，共6份，分別置6個(gè)50ml量瓶中中，均精密加入對(duì)照品儲(chǔ)備液2ml，測(cè)定回收率

結(jié)果表明：回收率驗(yàn)證結(jié)果合格

結(jié)果見表4

表4回收率試驗(yàn)結(jié)果表組分　取樣量（g）　樣品含量（mg）　加入量（mg）　測(cè)得總量（mg）　回收率（%）　平均回收率（%）　RSD（%）梔子苷　0.35011　3.39257　0.4140　3.8076　100.26　100.18　0.11　0.35036　3.39499　　3.8105　100.36　　　0.35097　3.40090　　3.8152　100.08　　　0.35107　3.40187　　3.8166　100.17　　　0.35035　3.39489　　3.8095　100.15　　　0.35014　3.39286　　3.8072　100.08　　黃芩苷　0.35011　7.43284　0.4020　7.8342　99.85　100.05　022　0.35036　7.43814　　7.8392　99.76　　　0.35097　7.45109　　7.8532　100.02　　　0.35107　7.45322　　7.8557　100.11　　　0.35035　7.43793　　7.8414　100.37　　　0.35014　7.43347　　7.8362　100.18　　4.2樣品含量測(cè)定對(duì)三批中試提取物測(cè)定含量

結(jié)果見表5

表5含量測(cè)定結(jié)果表生產(chǎn)廠家　批號(hào)　梔子苷（mg/g）　黃芩苷（mg/g）自制　23021501　9.69　21.23自制　23033101　10.14　21.74自制　23041801　10.43　20.95結(jié)果表明：三批中試清瘟解毒根提取物梔子苷含量的平均值為10.09mg/g，在平均值的基礎(chǔ)上下調(diào)至80%，將梔子苷的限度確定為：≥8.0mg/g

三批中試清瘟解毒根提取物黃芩苷含量的平均值為21.31mg/g，在平均值的基礎(chǔ)上下調(diào)至80%，將黃芩苷和的限度確定為：≥17.0mg/g

5、包裝、運(yùn)輸、貯存和有效期取清瘟解毒提取物一批（自制，批號(hào)：2321501），按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》一部附錄9001【原料藥物與制劑穩(wěn)定性試驗(yàn)指導(dǎo)原則】執(zhí)行，進(jìn)行穩(wěn)定性研究影響因素試驗(yàn)，包括高溫、高濕及強(qiáng)光照射試驗(yàn)

技術(shù)指標(biāo)1、L-脯氨酸、精氨酸、亮氨酸鑒別按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部板藍(lán)根注射液【鑒別】項(xiàng)執(zhí)行，板藍(lán)根注射液【鑒別】項(xiàng)中取樣量為2ml，相當(dāng)于中間產(chǎn)品板藍(lán)根提取物0.1g，確定取樣量為0.1（±0.01）g

其他按板藍(lán)根注射液【鑒別】執(zhí)行

對(duì)中試三批提取物及三批不同廠家提取物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，均顯相同顏色的斑點(diǎn)

2干燥失重按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部附錄0831干燥失重測(cè)定法執(zhí)行

結(jié)果見表1

表1板藍(lán)根提取物干燥失重測(cè)定結(jié)果表生產(chǎn)廠家　批號(hào)　干燥失重（%）自制（主產(chǎn)地藥材）　23031501　3.42自制（主產(chǎn)地藥材）　23031601　4.83自制（非主產(chǎn)地藥材）　23031701　4.51廠家A　A-1　6.63廠家B　B-1　8.59廠家C　C-1　7.43結(jié)果表明：板藍(lán)根提取物的干燥失重絕大部分在8.0%以下，為了更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，將干燥失重的限度確定為：≤8.0%

3有關(guān)物質(zhì)3.1蛋白質(zhì)按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部附錄2400注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法【蛋白質(zhì)】執(zhí)行，【蛋白質(zhì)】項(xiàng)中取樣量為1ml，相當(dāng)于中間產(chǎn)品板藍(lán)根提取物0.05g，確定取樣量為0.05（±0.005）

其他按附錄2400注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法【蛋白質(zhì)】執(zhí)行

對(duì)中試三批提取物及三批不同廠家提取物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，均未出現(xiàn)渾濁

3.2鞣質(zhì)按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部附錄2400注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法【鞣質(zhì)】執(zhí)行，【鞣質(zhì)】項(xiàng)中取樣量為1ml，相當(dāng)于中間產(chǎn)品板藍(lán)根提取物0.05g，確定取樣量為0.05（±0.005）g

其他按附錄2400注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法【鞣質(zhì)】執(zhí)行

對(duì)中試三批提取物及三批不同廠家提取物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，均未出現(xiàn)渾濁

3.3樹脂按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部附錄2400注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法【樹脂】執(zhí)行，【樹脂】項(xiàng)中取樣量為5ml，相當(dāng)于中間產(chǎn)品板藍(lán)根提取物0.25g，確定取樣量為0.25（±0.025）g

其他按附錄2400注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法【樹脂】執(zhí)行

對(duì)中試三批提取物及三批不同廠家提取物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，均未出現(xiàn)渾濁

4特征圖譜按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部板藍(lán)根注射液【特征圖譜】執(zhí)行

【特征圖譜】項(xiàng)中取供試品，取本品5（±0.5）g，至100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，濾過，即得供試品溶液

其他按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部板藍(lán)根注射液【特征圖譜】執(zhí)行

對(duì)中試三批提取物及三批不同廠家提取物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，供試品特征圖譜中均呈現(xiàn)6個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜峰中的6個(gè)特征峰相對(duì)應(yīng)，其中與對(duì)照品參照物相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間均在規(guī)定值的±5%之內(nèi)

5含量測(cè)定板藍(lán)根中含有多種有效成分，主要為（R,S）-告依春，因此為了有效控制產(chǎn)品質(zhì)量，制定此項(xiàng)目

并以（R,S）-告依春、尿苷、鳥苷和腺苷總和的含量作為質(zhì)量控制指標(biāo)

本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法參照并引用了《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部板藍(lán)根注射液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下色譜條件以及《中華人民共和國(guó)藥典》一部板藍(lán)根顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下樣品制備

精密稱取本品研細(xì)的粉末0.25g，置具塞錐形瓶中，精密加入5%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率500W，頻率40kHz）5min，放冷，再稱定重量，用5%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液

其他按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部板藍(lán)根注射液【含量測(cè)定】執(zhí)行